色譜儀的柱前衍生和柱后衍生

 

色譜儀的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測性。對于氣相色譜，主要是為了增強目的物的揮發(fā)性或改善目的物的極性。對于液相色譜儀，主要是為了提高檢測器對目的物的響應(yīng)。

一、衍生化分類：

1、柱前衍生：在分析物經(jīng)過色譜柱前與衍生劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實現(xiàn)分離，實際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測的也是衍生產(chǎn)物。

2、柱后衍生：分析物在色譜柱中實現(xiàn)分離后，在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng)，檢測的是衍生產(chǎn)物。

二、適用的化合物：

生物酸、生物堿、胺類、抗生素和氨基酸類等。

三、衍生化要求：

1、衍生劑必須過量且穩(wěn)定。衍生劑不過量，反應(yīng)不*，檢測不充分。衍生劑不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差。

2、衍生劑、衍生產(chǎn)物和衍生副產(chǎn)物容易分離。只能檢測到衍生產(chǎn)物。

3、衍生反應(yīng)快速、*。

四、柱前衍生特點：

1、優(yōu)點：

（1）相對自由地選擇反應(yīng)條件。

（2）不存在反應(yīng)動力學(xué)的限制。

（3）衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理。

（4）容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。

（5）有較多的衍生劑可選擇。

（6）不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。

2、缺點：

（1）形成的衍生副產(chǎn)物可能對色譜分離造成較大困難。

（2）在衍生化過程中，容易引入雜質(zhì)，或損失樣品。

五、柱后衍生特點：

1、優(yōu)點：

（1）重現(xiàn)性好，影響因素少，引入物質(zhì)比較少。

（2）分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離，容易選用已有的分析方法。

2、缺點：

（1）對于一定的溶劑和有限的反應(yīng)時間來說，目前只有有限的反應(yīng)可供選擇。

（2）可能有擴(kuò)散問題。

（3）需要額外的儀器設(shè)備。